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GC1690氣相色譜儀壹打開電源開關就發出蜂鳴聲,隔斷時間還伴有爆鳴聲,如何解決?

操作流程

壹、開機前準備:

1、根據實驗要求,選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應正確無誤,並打開載氣檢漏;

3、信號線接所對應的信號輸入端口。

二、開機:

1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按《輸入》鍵,升溫;

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大於100℃時,按《點火》按鈕點火,並檢查點火是否成功,點火成功後,待基線走穩,即可進樣;

三、關機:

關閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關閉主機電源,關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零後,關閉穩壓表開關,方可離開。

氣相色譜使用註意事項

壹、進樣應註意問題 :

手不要拿註射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul註射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把註射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul註射器,帶芯子註射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始註射樣品。

二、安裝色譜柱 :

1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果妳用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。

三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響:

氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查壹下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有壹種氣體不足點火時發出“砰”的壹聲,隨後就滅火,壹般當妳點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測器:

1. 氫氣做載氣時尾氣壹定要排到室外。

2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。

五、如何判斷FID檢測器是否點著火:

不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。

六、如何判斷進樣口密封墊是否該換:

進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,壹般更換時都是在常溫,溫度升高後會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把註射器針頭弄彎。

七、如何選擇合適的密封墊 :

密封墊分壹般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密

封墊,耐高溫密封墊的壹面有壹層膜,使用時帶膜的面朝下。

八、怎樣防止進樣針不彎 :

很多做色譜分析工作的新手常常會把註射器的針頭和註射器桿弄彎,原因是: 1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時註射器很難紮進去。 2.位置找不好針紮在進樣口金屬部位。 3.註射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶壹個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把註射器桿弄彎。 4.因為註射器內壁有汙染,註射時將針桿推彎。註射器用壹段時間就會發現針管內靠近頂部有壹小段黑的東西,這時吸樣註射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,註入壹點水,將針桿插到有汙染的位置反復推拉,壹次不行再註入水直到將汙染物弄掉,這時妳會看到註射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦壹下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗註射器。 5.進樣時壹定要穩重,急於求快會把註射器弄彎的,只要妳進樣熟練了自然就快了。

希望可以幫到妳(北京樽祥提供)

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