根據總的設計要求和研究實施方案，采樣計劃分為兩大部分。壹部分為硒的生物環境地球化學樣品；另壹部分為綜合地質地球化學樣品。
壹、生物環境地球化學樣品
采樣設計方案如圖2-1所示。實際操作時按該區疾病發病率的高低，將采樣組分為高發（H）、中發（M）、低發或無病（N）三組。每壹組內分別選擇5個采樣村，每壹個采樣村選擇5個采樣點，匹配性采集5份土壤、5份糧食、5份人發樣品和1份水樣（因村內各家水源均來自統壹水井，故每壹采樣村僅選壹個水樣采集點），並在個別研究區域有針對性地采集少量血液樣品。
圖2-1 采樣設計示意圖
（壹）土壤樣品
土壤樣品盡可能覆蓋每壹個村的各種土壤類型，全部采集表層耕作土。每個樣品采於同壹塊耕地，采集時布置壹20m×20m左右的方形，用取樣鉆（荷蘭土壤鉆）取4個頂點處地表下10～20cm土壤，10cm以上表土被拋棄。將4個點的土壤在塑料布上混合均勻，去掉石塊、草根等，四等分，取對角線各兩份樣分別裝入樣品袋中。其中壹份送交英國地調局分析，壹份由地科院測試所分析。另外，每采集10件土壤樣增加壹個重復樣，重復樣在同壹樣品的4個頂點重復鉆取，經相同處理裝袋編號。除此之外，為了了解深部土壤硒的含量變化，同時采集了部分深度超過30～45cm的土壤樣品。每件土壤樣品重100～200g。
（二）糧食樣品
糧食樣品采集時，其品種的選擇盡可能代表當地居民的長期飲食習慣。因此張家口地區選擇小麥和蓧麥作為主要采樣對象，磁縣研究區主要采集小麥和玉米，而恩施研究區則以水稻和玉米為主要采集對象。對於沒有以上農作物的耕地則按照實際情況采集耕地中相應的作物品種如小米等。大部分糧食樣品的采集均與土壤樣品相匹配，恩施地區由於收獲季節已過，樣品大多無法與土壤匹配。采集過程中盡可能避免人為汙染，直接從田地中采集農作物的籽粒。樣品重約200～250g，混合均勻並分別裝入2個特制的白布樣袋中，以保持通風幹燥，避免受潮黴變。每20件樣品采集壹個重復樣。
糧食樣品取回晾幹後，用木棍或橡皮錘在硬質木板上打擊並研磨，脫去谷殼，過塑料篩後均勻分為兩份，裝紙袋後分別由地科院測試所和英國地調局保存。
（三）水樣
原則上每壹個采樣村采集壹個水樣，每5個水樣加壹個重復樣。樣品采自村民***同飲用的井水、泉水、貯水坑或水庫。
采樣工具包括壹個塑料註射器，壹個前端帶0.45μm濾膜的直徑為25mm的濾筒和兩個50ml聚乙烯瓶。采樣前各種工具都需用註射器吸取該采樣點的水沖洗兩遍以免交叉汙染。每壹樣點采水200ml。其中100ml經過過濾，100ml無需過濾，分別註入兩個聚乙烯瓶中，加蓋密封。野外采樣工作全部完成前加入兩個去離子水樣品作水樣空白樣，同時在每個采樣點加采壹個不過濾的330ml水樣裝入塑料瓶，在現場或當天完成pH、Eh、重碳酸根和電導率的測定。
（四）人發樣品
人發樣品的采集按照不同研究區的疾病流行特點，在張家口地區，主要采於不同年齡段婦女；磁縣地區主要采集20～60歲的成年人，恩施研究區集中於兒童（克山病區）和成年男子（中毒區）。發樣取自枕部不超過5cm處，重約2～5g，混合均勻後分成兩份，分別裝入兩個密封的塑料袋中，交由地科院測試所與英國地調局分別保存。發樣的采集大多未能與土壤和糧食樣品相匹配，但全部控制在采樣村範圍內。
（五）血液樣品
因采集困難，僅在張家口地區病村中采集了少量人血樣品。采集時抽取空腹靜脈血5ml左右，置於玻璃試管中加塞防止汙染和蒸發，並於當天離心分離，取上部透明血清液體2～3ml盛入加塞密封的試管中運回北京冷藏並由地科院測試所分析測試。
二、地質地球化學環境背景樣品
沿綜合地質地球化學剖面線采集本類樣品。主要包括巖石樣品、非耕作土表層樣品和深度剖面樣品、水系沈積物樣品。在張家口設計了兩條剖面，壹條南起赤城縣貓峪，北止沽源縣後平頭梁，呈北北東走向，長39.4km；另壹條南起崇禮縣海流圖，北止張北縣許家營，呈南北走向，全長35km。兩條剖面穿越了克山病重、中-輕、非病村和壩上、壩下兩個不同的地貌景觀區。磁縣設計的兩條剖面分別穿越了山區—丘陵—平原地貌景觀區和食管癌高、中、低發區。壹條從涉縣的關防—磁縣北賈壁—峰峰礦區—磁縣城關—臨漳縣城關—魏縣城關，全長90km；而另壹條剖面始於涉縣與磁縣的交界處合漳，經觀臺、西保障，到講武城，長約40km。采集樣品時壹般按2～3km間距采集壹個土壤樣品，以及相應的巖石或水系沈積物樣品（如果有巖石出露或水系沈積物存在）。恩施研究區由於收集了本區區域化探水系沈積物樣品，故未作剖面測量，但采集了本區各類巖石樣品。
本項目***采集樣品1441件，各種類型樣品數和各研究區樣品數見表2-1。
表2-1 各研究區采樣統計表